近日我司（能譜科技）接到一實驗室用戶的咨詢來電咨，咨詢利用紅外光譜法iCAN9 傅立葉紅外光譜儀能否對固體廢棄物中可回收石油烴總量進行檢測，我們工程師查閱相關資料發現國家對這類檢測方法有相關的標準說明，標準明確提出利用傅立葉紅外光譜儀可對此類實驗進行分析測試。下面將相關的標準分享給各位老師已備后續分析實驗做好理論依據。

       為貫徹《中華人民共和國環境保護法》和《中華人民共和國固體廢物污染環境防治法》，防治危險廢物造成的環境污染，加強對危險廢物的管理，保護環境，保障人體健康，制定本標準。本標準規定了危險廢物的鑒別程序和鑒別規則。本標準規定了危險廢物的鑒別程序和鑒別規則。GB5085.6-2007本標準適用于任何生產、生活和其他活動中產生的固體廢物的危險特性鑒別。GB5085.6-2007本標準適用于液態廢物的鑒別；但不適用于排入水體的廢水的鑒別。本標準不適用于放射性廢物。按有關法律規定，本標準具有強制執行的效力。

附錄O 固體廢物 可回收石油烴總量的測定 紅外光譜法

1 范圍

本方法適用于土壤、水體和廢物介質中 Aldicarb (Temik)，Aldicarb Sulfone，Carbaryl (Sevin)，

Carbofuran (Furadan)，Dioxacarb，3-Hydroxycarbofuran，Methiocarb (Mesurol)，Methomyl (Lannate)，Promecarb，Propoxur (Baygon)等10 種N-甲基氨基甲酸酯的紅外光譜測定。

本方法適用于固體廢物中由超臨界色譜法可提取的石油烴總量（TRPHS）的測定。本方法不適于測定汽油或其它揮發性組分。本方法方法可檢測濃度10mg/L 的提取物。當提取3g 樣品時（假設提取率為100%），則折合對土壤的檢測濃度為10mg/Kg。

2 原理

樣品用 SFE 提取，干擾物質用散裝的硅膠除去，或者通過硅膠固相提取小柱。樣品通過與標準樣品對比紅外光譜方法（IR）分析。

3 試劑和材料

3.1 四氯化碳，光譜級。

3.2 對照品油混合物原料，光譜級。

3.2.1 正十六烷。

3.2.2 異辛烷。

3.2.3 氯苯。

3.3 硅膠

3.3.1 硅膠固相提取小柱（40μm 粒度，60 A pores），0.5g。

3.3.2 硅膠，60-200 目（用112%的水去活）。

3.4 校正混合物

3.4.1 對照品油，取15.0ml 正己烷，15.0ml 異辛烷和10.0ml 氯苯，加入一個50ml 帶玻璃塞的瓶中。蓋緊瓶塞以避免樣品揮發損失。在4°C 下保存。

3.4.2 儲存標準樣品，取0.5ml 上述對照品油（3.4.1），加入100ml 已稱重的容量瓶中，立即蓋緊瓶蓋。稱重，并用四氯化碳稀釋到刻度。

3.4.3 工作標準溶液，根據比色皿大小，取適量儲備標準樣品放入100ml 容量瓶中。 用四氯化碳稀釋至刻度。根據儲備標準樣品濃度，計算工作標準溶液濃度。

3.5 硅膠凈化的校正

3.5.1 取玉米油和礦物油各1ml(0.5-1 g)，置于100ml 已稱重的容量瓶中，制成玉米油和礦物油的儲備液。稱重，精確到毫克。用四氯化碳稀釋至刻度，搖勻，溶解使所有內容物溶解。

3.5.2 根據需要，制備目標濃度的稀釋液。

3.5.3 將2ml (或適當體積)稀釋的玉米油/礦物油樣品加入樣品瓶。再加入0.3g 散裝硅膠，將混合物振搖5 分鐘，或通過含硅膠填料0.5g 的固相提取小柱。若使用固相提取小柱，需將小柱事先用5ml 四氯化碳活化。用四氯化碳洗脫，收集3ml 洗脫液。如果使用散裝硅膠，需要將提取液用洗凈的玻璃毛過濾（用一次性玻璃吸液管）。

3.5.4將上述洗脫液或提取液加入潔凈的紅外比色皿中。在2800~3000cm(烴)和1600

 180cm(酯)波數下,確定哪一洗脫流分中烴類被洗脫出來且沒有玉米油的存在。如果掃描的結果

 顯示硅膠的吸附能力過強或者不足(玉米油與「標烴類一同在提取液中),則需選擇新的硅膠或固相

提取小柱

4儀器

 4.1紅外光譜儀:掃描型或固定波長型,可在950cm-1附近進行掃描

 4.2比色皿:10、50和100mm規格,氯化鈉或鞏-級玻璃。

4.3磁力攪拌器:帶表面材質PITE的攪拌棒。

 5分析步驟

 0.5.1采用液液萃取或正向固相萃取方法制備樣品

 o.52將0.3g散裝硅膠加入提取液,振搖混合物5mn,或者將提取液通過含硅膠填料0.5g的固

 相提取小柱(小柱事先用5m四氯化碳活化)。如果使用散裝硅膠,需要將提取液用洗凈的玻璃毛過

 濾(用一次性玻璃吸液管)

 053硅膠凈化后,將溶液加入紅外比色皿,確定提取液的吸光度。如果吸光度超過紅外光度計的

 線性范圍,則需將樣品進行適當稀釋之后重新分析。通過重復凈化和分析過程,亦可以判斷硅膠的

 吸附能力是否過強。

054選擇適當濃度的工作標準溶液,并根據濃度選擇合適大小的比色皿(可參考如下范圍)